1. Alex Ulianytskyi
  2. photometry-labs

Source

photometry-labs / 03 / lab-03.tex

\documentclass[a4paper,10pt]{article}
\usepackage[left=2cm,right=2cm,top=2cm,bottom=2cm,bindingoffset=0cm]{geometry}
\usepackage[utf8]{inputenc}
\usepackage[T2A]{fontenc}
\usepackage[ukrainian]{babel}
\usepackage{indentfirst,mathenv,amsmath,array}
\usepackage[pdftex]{graphicx}
\graphicspath{{images/}}
\usepackage[pdftex,unicode,colorlinks]{hyperref}
\hypersetup{
    pdftitle={Лабораторна робота №3},
    pdfauthor={Ульяницький Олександр}
}
%opening
\title{\emph{Лабораторна робота №3}\\Визначення металів у формі оксоаніонів, аквакомплексів та комплексів з неорганічними реагентами.\\Варіант 2 --- Визначення Купруму у формі амінного комплексу
}
\author{Ульяницький Олександр}

\begin{document}
\maketitle

\section*{Теоретичні відомості}
Комплекс гексаамінокупруму (II) утворюється за такою схемою:
\begin{displaymath}
\mathrm{Cu}^{2+} + 6\mathrm{NH}_3 \cdot \mathrm{H}_2\mathrm{O} = [\mathrm{Cu}(\mathrm{NH}_3)_6]^{2+} + 6\mathrm{H}_2\mathrm{O}
\end{displaymath}
Визначення купруму при відносно високих концентраціях його у розчині
базується на вимірюванні світлопоглинання його амінного комплексу, що
має смугу поглинання з $\lambda_\textrm{max}=610$ нм ($\varepsilon_\textrm{max}=1,0 \cdot 10^{2}$ $\textrm{л} \cdot \textrm{см}^{-1} \cdot \textrm{моль}^{-1}$).
\section*{Мета роботи}
Фотометричне визначення Купруму у формі гексаамінкупруму (ІІ).

\section*{Розчини}
\begin{enumerate}
    \item Амоніак, 25 \%-ний водний розчин.
    \item СuSO$_4$, $1,0 \cdot 10^{-3}$ моль/л (рН 2,0).
\end{enumerate}

\section*{Посуд}
\begin{enumerate}
    \item Мірні колби ємністю 25,0 мл (10 шт.) та 50,0 мл (1 шт.).
    \item Піпетки з поділками ємністю 1,00, 2,00, 5,00 мл та 10,00 мл.
    \item Кювети $l=2,0$ см (2 шт.).
\end{enumerate}

\section*{Порядок виконання роботи}
Для побудови градуювального графіка готують серію розчинів. До мірних колб вносять по 0,5, 1,0, 2,0, 4,0, 6,0, 7,0, 8,0, мл розчину СuSO$_4$, додають по 10 мл розчину амоніаку, перемішують, доводять до риски водою і знову добре перемішують. Вимірюють оптичну густину розчинів при 620 нм (СФ) або $\lambda_\textrm{еф}=590$ нм (ФЕК). Розчин порівняння містить всі компоненти, окрім розчину Сu(ІІ). Результати вимірювань
заносять до табл. \ref{tab:GG}. Будують градуювальний графік та лінеаризують
залежність, як зазначено у варіанті 1 --- рис. \ref{fig:GG}.
\begin{table}[htp!]
\centering
\caption{Дані для побудування градуювального графіка для визначення Cu(II) у вигляді аміачного комплекса при $\lambda = 590$ нм, $l=2,0$ см}
\label{tab:GG}
\begin{tabular}{|c|c|c|}
\hline
    $V_\mathrm{Cu}$, мл & $C_{Cu}$, мг/мл & $A_{590}$ \\
\hline
    0,5 & 0,10 & 0,045\\
    1,0 & 0,20 & 0,081\\
    2,0 & 0,40 & 0,152\\
    4,0 & 0,80 & 0,279\\
    6,0 & 1,20 & 0,424\\
    7,0 & 1,40 & 0,482\\
    8,0 & 1,60 & 0,540\\
\hline
\end{tabular}
\end{table}

\begin{figure}[htp!]
 \centering
 \includegraphics{GG.pdf}
 \caption{Градуювальний графік для визначення Cu(II) у вигляді аміачного комплекса при $\lambda = 590$ нм, $l=2,0$ см}
 \label{fig:GG}
\end{figure}
Рівняння прямої для градуювального графіка має такий вигляд:
\begin{equation}
 \label{eq:GG}
 A_{590} = (1,53 \cdot 10^{-2} \pm 4,02 \cdot 10^{-3}) + (3,32 \cdot 10^{-1} \pm 4,08 \cdot 10^{-3}) \cdot C_\mathrm{Cu},~\textrm{мг/мл}, (R^2 = 0,998),
\end{equation}

\subsection*{Визначення купруму в задачі}
Задачу отримують в мірній колбі ємністю 50 мл. Розбавляють водою до риски, ретельно перемішують. Відбирають аліквотні частини розчину (по 10,00 мл) в чотири мірні колби, додають всі реактиви, як при побудові градуювального графіка, і вимірюють оптичну
густину розчинів. Концентрацію Сu(ІІ) в розчині, який фотометрують, та
вміст його в розчині задачі розраховують за рівнянням ГГ --- \eqref{eq:GG}. Масса в мг розраховуэться за формулою:
\begin{equation}
 \label{eq:mass}
    m_\mathrm{Cu} = \frac{C_\mathrm{Cu} \cdot 25 \cdot V_\textrm{зад}}{V_\textrm{ал}},
\end{equation}
де $V_\textrm{зад}$ -- об'єм розчину задачi, мл (50,0 мл), $V_\textrm{ал}$---об'єм алiквотної частини (10,00 мл).

Результати заносять до табл. \ref{tab:probe}. Отримані дані обробляють, як зазначено
в розділі Статистична обробка результатів визначення. Результати
отримують у формі: $m(\mathrm{Cu}),~\textrm{мг} = \bar m \pm \Delta m$.
\begin{table}[!hbp]
 \centering
\caption{Результати визначення Купруму в задачi. $\lambda = 590$ нм, $l=5,0$}
\label{tab:probe}
\begin{tabular}{|c|c|c|}
    \hline
    $A_{590}$ & $C_{\mathrm{Cu}}$, мг/мл & $m_\mathrm{Cu}$, мг \\
    \hline
    0,352 & 1,01 & 25,25\\
    0,350 & 1,01 & 25,25\\
    0,353 & 1,02 & 25,50\\
    0,349 & 1,00 & 25,00\\
    \hline
\end{tabular}
\end{table}

\begin{table}[htp!]
\centering
\caption{Статистична обробка результатів визначення Купруму}
\begin{tabular}{|c|c|c|c|c|c|c|}
 \hline
 $m_\mathrm{Cu}$, мг & $S_{m_\mathrm{Cu}}$ & $S_r$ & $S^2$ & $S$ & $\Delta m_\mathrm{Cu}$, мг & $\bar{m_\mathrm{Cu}}$, мг\\
 \hline
    $2,50 \cdot 10^{1}$ & $7,22 \cdot 10^{-2}$ & $5,72 \cdot 10^{-3}$ & $2,08 \cdot 10^{-2}$ & 0,144 & 0,230 & $2,52 \cdot 10^{1}$\\
    $2,53 \cdot 10^{1}$ & & & & & &\\
    $2,53 \cdot 10^{1}$ & & & & & &\\
    $2,55 \cdot 10^{1}$ & & & & & &\\
 \hline
\end{tabular}
\end{table}

\begin{table}
\centering
\caption{Статистична обробка результатів визначення Купруму}
\begin{tabular}{|c|c|c|c|c|c|c|}
 \hline
 $m_\mathrm{Cu}$ & $S_{m_\mathrm{Cu}}$ & $S_r$ & $S^2$ & $S$ & $\Delta m_\mathrm{Cu}$ & $\bar{m_\mathrm{Cu}}$\\
 \hline
    $2,500 \cdot 10^{1}$ & $7,22 \cdot 10^{-2}$ & $5,72 \cdot 10^{-3}$ & $2,08 \cdot 10^{-2}$ & 0,144 & 0,230 & $2,525 \cdot 10^{1}$\\
    $2,525 \cdot 10^{1}$ & & & & & &\\
    $2,525 \cdot 10^{1}$ & & & & & &\\
    $2,550 \cdot 10^{1}$ & & & & & &\\
 \hline
\end{tabular}
\end{table}
\section*{Висновки}
На лаботаторній роботі було визначено маса Купруму методом використовуючи забарвлений аміачний комплекс. Маса Купруму становить:
$$
    m_\mathrm{Cu},~\textrm{мг} = 25,25 \pm 0,23
$$
\end{document}