Source

photometry-labs / 05 / lab-05.tex

\documentclass[a4paper,10pt]{article}
\usepackage[left=2cm,right=2cm,top=2cm,bottom=2cm,bindingoffset=0cm]{geometry}
\usepackage[utf8]{inputenc}
\usepackage[T2A]{fontenc}
\usepackage[ukrainian]{babel}
\usepackage{indentfirst,mathenv,amsmath,array}
\usepackage[pdftex]{graphicx}
\graphicspath{{images/}}
\usepackage[pdftex,unicode,colorlinks]{hyperref}
\hypersetup{
  pdftitle={Лабораторна робота №5},
  pdfauthor={Ульяницький Олександр}
}
%opening
\title{\emph{Лабораторна робота №5}\\Визначення елементів у формі гетерополісполук.\\
Варiант 3: Визначення силіцію у формі молібдосиліцієвої гетерополікислоти}
\author{Ульяницький Олександр}

\begin{document}
\maketitle

\section*{Теоретичні відомості}
Здатність Фосфору (V), Силіцію (IV), Арсену (V) в присутності молібдату
амонію в сильно кислому середовищі утворювати забарвлені в жовтий
колір гетерополісполуки успішно використовується для фотометричного їх
визначення. В присутності відновників середньої сили частина атомів
молібдену (VІ), що входять до складу утворених гетерополісполук,
відновлюється до молібдену (V), що супроводжується появою у спектрі
поглинання продукту відновлення інтенсивних смуг в області 650 - 950 нм.
Ці смуги пов'язують з міжвалентними та d-d електронними переходами
між атомами Мо(V) та Мо(VІ). Відновлені гетерополісполуки широко
застосовуються для фотометричного визначення центральних атомів,
зокрема Фосфору, Силіцію, Арсену тощо, а також деяких відновників. У
фотометрії успішно застосовують як окиснені, так і відновлені форми не
лише молібденвмісних, а й вольфрамововмісних та ванадієвовмісних, а
також змішаних гетерополісполук.

\section*{Мета роботи}
Фотометричне визначення силіцію у формі ``жовтої'' ГПК.

\section*{Розчини}
\begin{enumerate}
    \item Молібденовий реактив. Наважку (NH$_4$)$_6$Mo$_7$O$_{24} \cdot $4H$_2$O масою 9,000 г
    переносять у конічну колбу ємністю 100 мл, додають 4,00 мл
    концентрованої H$_2$SO$_4$, \~ 75 мл води, розчиняють при нагріванні,
    охолоджують. Відфільтрований розчин переносять у мірну колбу
    ємністю 100,0 мл, доводять водою до риски та ретельно перемішують.
    Зберігають розчин у поліетиленовому посуді.
    \item Натрію силікат, $1,0 \cdot 10^{-3}$ моль/л.
    \item Сульфатна кислота, 4,0 моль/л.
    \item Аскорбінова кислота, 2 \% -ний розчин. Готують розчиненням 0,250 г
    аскорбінової кислоти у воді у мірній колбі ємністю 25,0 мл.
\end{enumerate}

\section*{Посуд}
\begin{enumerate}
    \item Мірні колби ємністю 25,0 мл (10 шт.) та 50,0 мл (1 шт.).
    \item Піпетки з поділками ємністю 1,00, 2,00, 5,00 мл та 10,00 мл.
    \item Кювети кварцові або скляні з $l=5,0$ (2 шт.).
\end{enumerate}

\section*{Порядок виконання роботи}
Для побудови градуювального графіка готують серію розчинів.
Для цього в мірні колби вносять по 0,50, 1,00, 1,50, 2,00, 3,00, 4,00 мл силікату, 10,0 мл води
додають по 2,50 мл амонію молібдату та воду до риски (табл. \ref{tab:GG}).
Перемішують розчини та залишають на 15 хв. для утворення ``жовтої''
молібдосиліцієвої ГПК, доводять водою до риски і витримують розчин ще 15 хв.
Вимірюють оптичну густину розчинів при робочій довжині хвилі
(вказана в табл. \ref{tab:GG}), в кюветі з $l=5,0$ см. Розчин порівняння містить всі компоненти, окрім силікату. Результати вимірювань заносять до табл. \ref{tab:GG}. Будують градуювальний графік для
визначення силіцію та лінеаризують залежність -- рис. \ref{fig:GG}.
\begin{table}[htp!]
\centering
\caption{Дані для побудування градуювального графіка для визначення Si у вигляді молібденової ГПК. $\lambda = 400$ нм, $l=5,0$ см}
\label{tab:GG}
\begin{tabular}{|c|c|c|}
\hline
    $V_\textrm{силікат}$, мл & $C_{Si}$, ммоль/л & $A_{400}$ \\
\hline
    0,5 & 0,02 & 0,059\\
    1,0 & 0,04 & 0,131\\
    1,5 & 0,06 & 0,194\\
    2,0 & 0,08 & 0,256\\
    3,0 & 0,12 & 0,359\\
    4,0 & 0,16 & 0,453\\
\hline
\end{tabular}
\end{table}

\begin{figure}[hbp!]
 \centering
 \includegraphics{GG.pdf}
 % GG.pdf: 430x280 pixel, 72dpi, 15.17x9.88 cm, bb=0 0 430 280
 \caption{Градуювальний графік для визначення Si у вигляді молібденової ГПК. $\lambda = 400$ нм, $l=5,0$ см}
 \label{fig:GG}
\end{figure}
Рівняння прямої для граювального графіка:
\begin{equation}
 \label{eq:GG}
 A_{400} = (1,88 \cdot 10^{-2} \pm 1,04 \cdot 10^{-2}) + (2,79 \pm 1,12 \cdot 10^{-1}) \cdot C_\textrm{Si},~\textrm{ммоль/л},~(R^2=0,994),
\end{equation}

\section*{Визначення силіцію в задачі}
Задачу отримують в колбі ємністю 50 мл, доводять до риски водою та перемішують.
Відбирають аліквотні частини розчину (по 10 мл) в чотири мірні колби ємністю 25,0 мл, додають всі
реактиви і вимірюють оптичну густину розчинів, як при побудові
градуювального графіка. Концентрацію силіцію в розчині, який
фотометрують, та вміст його в розчині задачі розраховують, за формулою \eqref{eq:mass}.
\begin{equation}
 \label{eq:mass}
    m_\mathrm{Si},~\textrm{мг} = \frac{C_\mathrm{Si} (\textrm{ммоль/л}) \cdot 0,025 \cdot V_\textrm{зад}}{V_\textrm{ал}} \cdot A_r(\textrm{Si})(\textrm{г/моль}),
\end{equation}
де $V_\textrm{зад}$ -- об'єм розчину задачi, мл (50,0 мл), $V_\textrm{ал}$---об'єм алiквотної частини (10,00 мл), $A_r(Si)$, г/моль --- атомна маса Силіцію (28,0855).
Результати заносять до табл. \ref{tab:probe}.
Отримані дані обробляють, як зазначено в розділі Статистична обробка результатів визначення.
Результати отримують у формі: $m(\mathrm{Si}),~\textrm{мг} = \bar m \pm \Delta m$.

\begin{table}[!htp]
\centering
\caption{Результати визначення Силіцію в задачi. $\lambda = 400$ нм, $l=5,0$}
\label{tab:probe}
\begin{tabular}{|c|c|c|}
    \hline
    $A_{400}$ & $C_{\mathrm{Si}}$, ммоль/л & $m_\mathrm{Si}$, мг \\
    \hline
    0,459 & 0,158 & 0,555\\
    0,453 & 0,156 & 0,548\\
    0,487 & 0,168 & 0,590\\
    0,453 & 0,156 & 0,548\\
    \hline
\end{tabular}
\end{table}
Одне значення --- 0,548 мг не задовільняє Q-критерій.
\begin{table}[htp!]
\centering
\caption{Статистична обробка результатів визначення Силіцію. $n = 3; P = 0,95; t_{P=0,95, n=3} = 4,303; \varepsilon = 7,99\%$}
\label{tab:stat}
\begin{tabular}{|c|c|c|c|c|c|c|}
\hline
    $m(\textrm{Si})$, мг & $S_{m(\textrm{Si})}$ & $S_{r}$ & $S^2$ & $S$ & $\Delta m(\textrm{Si})$, мг & $\bar{m}(\textrm{Si})$, мг\\
\hline
    0,548 & $1,048 \cdot 10^{-2}$ & $3,216 \cdot 10^{-2}$ & $3,294 \cdot 10^{-4}$ & $1,815 \cdot 10^{-2}$ & $4,508 \cdot 10^{-2}$ & 0,564\\
    0,555 & & & & & &\\
    0,590 & & & & & &\\
\hline
\end{tabular}
\end{table}

\section*{Висновки}
На лабораторній роботі було визначено Силіцій у формі ``жовтої'' гетерополікислоти. Маса Силіцію у задачі становить:
\begin{displaymath}
    m(\textrm{Si}),~\textrm{мг} = 0,56 \pm 4,51 \cdot 10^{-2}
\end{displaymath}
\end{document}